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TPD-TPR

 
 

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全自动多用吸附仪自动分析设计程序

本文来源: 天津先权公司    发布时间: 2020/05/18 - 14:23

由于高压或者程序升压的方式还不普遍,使用该方法进行的研究也很少,因此其应用范围和前景有待进一步开发和扩展。以下主要介绍程序升温和脉冲实验的一般设定程序,在需要高压或者程序升压时,可直接在程序中选择设定压力的程序。

 

TPR、TPO分析的一般设定程序

TPD分析的一般设定程序

1. 程序升温实验的一般设定程序

上图显示了TPR,TPO与TPD测试方法中一般的设定程序和步骤,例如H2-TPR,样品可以先在某气氛中(可以为氮气,也可以为空气或者氧气)温度T1下(一般大于100 oC)进行预处理,然后降到室温RT,再将气体切换成H2/N2,待基线稳定后开始程序升温还原(升温到T2),并记录相应的结果。对于O2-TPO,方法与H2-TPR类似,只是相应的预处理-气氛改为纯H2或者H2混合气,测定时载气为O2/He。再例如NH3-TPD或者CO2-TPD,当样品在特定温度T1预处理(一般大于100 oC)后,降到吸附温度T2(NH3吸附可设定为100 oC, CO2吸附可设定为40 oC或者室温RT),在一段时间内吸附饱和,然后将气体切换为载气N2或者He,吹扫除去物理吸附的部分,同样待基线稳定后开始程序升温脱附(升温到T3),也可以先升到相对较高的温度下先吹扫除去物理吸附的部分,然后降到之前的温度,待基线稳定后再进行程序升温脱附,并记录相应的结果。

2. 脉冲实验的一般设定程序:

脉冲实验一般是在某恒定温度下进行的,通过六通阀(也可以是四通阀或者十通阀,具体使用见第六部分)的切换来实现取样和进样两种状态。选定脉冲程序后,设定脉冲进样的次数,即取样和进样状态切换的次数,一般5-7次为理想状态。同时要设定两种状态下的保持时间,由于取样和采样两种状态均涉及到气体的置换过程,可设定为3 min,可气体的置换。当然用户可根据实际情况来设定条件。

TP-5080全自动吸附仪自配TCD检测器,一般处在常压中,可对吸附或反应后的尾气进行检测。在程序升温过程中,出现的峰位及其数目可以定性说明吸脱附的强度或者反应的性能以及位点的数量和种类。而定量一般是根据产物的TCD信号峰的面积,采用外标法或者内标法来实现。其中外标法是常用的方法,对于H2-TPR业界一般采用氧化铜作为外标,来样品的氢还原量。对于其他气体,向体系中加入标准气体,可得到该气体的信号,然后与产物峰比较得到尾气中该气体的含量。例外,还可以将尾气中的产物进行收集和浓缩,例如对于NH3-TPD和CO2-TPD等的脱附量可用吸收管吸收,然后用化学滴定的方法来进行测定。
        对于TPD方法,在探针分子脱附过程中,可能会伴随着其与样品的反应发生,使得产物分析较为复杂。TP-5095多用吸附仪上可选配连接色谱和质谱等,可以对产物组分以及各组分的含量进行分析,从而得到有用的信息。

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