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使用气相色谱仪的几个不常见故障和解决办法

本文来源: 天津先权公司    发布时间: 2020/05/15 - 09:00

气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

操作不当的时候,气相色谱出现的故障很多,比如基线问题、出峰问题、气流问题等,常见的问题在各种期刊杂志论文或者论坛上面都有很好的解决办法,笔者做了三十几年的色谱研究人员,见过和解决过的色谱故障数不胜数,可是近一段时间出现的几个奇葩故障,还从未见过,这次写出来给大家分享一下。
一、出现的故障
1、 ECD出倒峰
ECD检测器,做蔬菜中农残检测,一百个样品,放进样盘上进样,进了几个样品后,发现氮气瓶里压力在3Mpa左右,更换新的氮气瓶,压力在13Mpa,继续连夜进样,早上来了一看,溶剂出倒峰,样品出倒峰,基线在零以下,小杂峰也全部头向下。
出倒峰应该是极性接错,可是只换了氮气,哪也没动,如果是氮气纯度不好,基线会升高,脱水管脱氧管会瞬间失效,可是脱水管与脱氧管正常,找不到原因,只好又换了另外一瓶氮气,进样溶剂峰与目标峰全部正过来了,真的是氮气原因导致出倒峰。

 


图1:样品出倒峰图谱

2、 稳压器指针乱跳
气相色谱仪瓦里安GC450,市电接UPS,UPS出来接稳压器,气相接稳压器上,稳压器是Z品牌5KV用了近十年,前两天发现稳压器指针乱跳,晚上UPS、气相、稳压器全部断电,判断是稳压器坏了,购买新的Z品牌稳压器,安上后指针正常。
但是一开气相,指针乱跳,与Z厂家联系,认为气相2300VA,应该买10KV的稳压器,把这台稳压器退掉,买了10KV稳压器,安上后指针正常,但一开气相,指针乱跳,稳压器咔咔响,气相启动后,指针还是一直来回跳,与厂家联系,说可以换一台稳压器。
现在说不清是UPS,还是稳压器出问题,只好把气相直接接市电上,开机正常。市电电压在220-230V,波动不大。为何会出现这种情况,到底是稳压器质量问题,还是UPS出了问题,请高手回答。
3、 万马奔腾与波浪起伏的基线
3.1切柱端
用新柱子DB1701(30m*0.25m*0.25m)调节tick-tock值,调好后进标液,峰尖锐,分离度好,卸下新柱子,换上同样型号老柱子,这根柱子用了两年,有些标液已经不出峰了,这次再试试,不行就废弃了,换上后基线在200mv左右,上下波动很大,难道换一次柱子要重调一次tick-tock值,这也太麻烦了吧,咨询天美工程师,可能是老柱子污染严重,切一米或两米试试,切两米有点心疼,切了一米,进丙酮后,基线在-100∽60mv之间波动,还是不行,忽然想起30米柱子切掉一米后,还剩29米,是不是应该在柱子规格的设定上进行修改,在仪器屏幕上进行设定,柱子30米长度改为29米,再进丙酮,基线正常。


图2:丙酮基线图
3.2换柱子
用新柱子换下旧柱子,进丙酮,基线在零以下,成不规则波浪状,进混标,基线还在零以下,出不规则峰,分不出哪是峰,怀疑是进样垫、石墨垫漏气,更换进样垫、石墨垫后,问题没有解决。
检查色谱条件,程序升温、气流、温度等,都与平常无异,翻看所记的笔记,前几天换旧柱子,柱子尺寸上设定为29米,换了新柱子后,设定柱长改成30米,基线与标液出峰正常。

 


图3:丙酮与混标图

4、 基线噪声大或出负峰
色谱柱接进样口、检测器端的石墨垫,时间长了会有破损现象,会出现漏气,前进样口石墨垫破损,峰面积会减少,检测器端石墨垫破损,在图谱上明显的特征是进溶剂,基线噪音大,进标液有负峰,解决时可更换石墨垫。

 


图4:石墨垫破损后出现的图谱

二、结论
1、氮气纯度要求5个9,纯度不够,会使基线升高到几百毫伏,可是氮气不好,为何会出倒峰,是氮气里面含什么,导致出倒峰,这个问题想不通。氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验,与发生器的原理有很大关系
2、旧稳压器用了近十年,为何出现指针乱跳,后面出现断电现象,故障原因是什么。新稳压器换上后,也是指针乱跳,还伴随咔咔响,又是为什么?
3、柱子尺寸要输入气相色谱仪中,它根据长度内径来确定柱压与线性流速,而这两项决定了基线是否平稳,来回更换柱子后,一定要检查柱子的长度与内径设定是否正确,否则会带来意想不到的麻烦
4、柱子用一段时间后,会受到不同污染,轻污染可采取老化柱子或切柱头的方法来解决,重污染要将接检测器端切多些,切一两米甚至更多,柱子可能还能再用一段时间,但切柱头后,一定要设定正确的柱子长度。

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